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臺式X射線吸收精細結構譜儀

臺式X射線吸收精細結構譜儀

簡要描述:美國easyXAFS公司推出的臺式X射線吸收精細結構譜儀(XAFS/XES),采用*的X射線單色器設計,無需同步輻射光源,在常規實驗室環境中實現X射線吸收精細結構測量和分析,提供XAFS和XES兩種測量模式,并輕松相互切換。以*的靈敏度和光源質量,廣泛應用在催化、電池等研究域,實現對元素的測定、定量和價態分析等。

產品型號: XAFS/XES

所屬分類:X射線吸收精細結構譜儀

更新時間:2022-05-31

廠商性質:生產廠家

詳情介紹
品牌其他品牌應用領域化工,石油,能源,電氣

臺式X射線吸收精細結構譜儀-XAFS/XES


美國easyXAFS公司新推出臺式X射線吸收精細結構譜儀,采用·有的X射線單色器設計,無需同步輻射光源,在常規實驗室環境中實現X射線吸收精細結構測量和分析,以*的靈敏度和光源質量,實現對元素的測定、價態和配位結構分析等。此外,該設備還能夠進行X射線發射譜測試(XES),該表征本質上是超高能量分辨率的X射線熒光光譜(high-resolution XRF)。XAFS和XES可以對樣品的局部電子結構實現信息互補。廣泛應用于電池、催化劑、環境、放射性化學、地質、陶瓷等研究域。


XAFS/XES 設備點


-  無需同步輻射光源

-  科研別譜圖效果

-  臺式設計,實驗室內使用

-  可外接儀器設備,控制樣品條件

-  可實現多個樣品或多種條件測試

-  操作便捷、維護成本低


XAFS/XES 設備參數


X射線源:

         XAFS: 1.2-kW XRD(Mo/Ag)

         XES: 100W XRF 空冷管(Pd/W)
能量范圍:5-12keV; 可達19keV
分辨率:0.5-1.5eV
樣品塔:8位自動樣品輪
布拉格角:55-85 deg




設備型號


XAFS300


高功率版,固定光源模式,采用1200W 功率X射線管作為X射線光源,與光學模塊和探測器組裝。臺式X射線吸收精細結構(XAFS)譜儀提供了透射模式測量,適用于儲能或催化等域的研究和開發??缮秊閄AFS300+型號。


XAFS300+


高功率版,兼容XAFS和XES功能,固定光源模式。該型號使用與XAFS300相同的高功率1200W射線管作為光源,用于X射線吸收譜功能XAFS;同時配備低功率100W 的X射線管和電源,用于X射線發射譜測試(XES)。



XES150


低功率版,采用固定光源模式,采用100W 功率X射線管作為X射線光源,具備與同步輻射裝置相媲美的硬X射線發射光譜(XES)功能,和透射X射線吸收譜(XAFS)功能。光學系統模塊化,能量范圍功率可調。


應用案例

催化劑研究:實驗室X射線吸收譜(XAFS)助力解析缺陷位點在OER反應中的作用機制


   表面缺陷調控工程被認為是提高催化劑催化活性的種高效方法。因為表面缺陷工程可以有效調控活性位點的配位環境,從而化催化劑的電子結構,實現電子轉移和中間產物(*OH、*O和*OOH)吸附自由能的化,大大提升催化反應效率。層狀雙金屬氫氧化物(LDH)因其在水氧化(OER)反應中的異性能而被廣泛研究。而表面缺陷的引入將進步提升其在OER中的催化效率。近期,鄭州大學馬煒/周震教授及其他合作者成功揭示了NiFe雙金屬氫氧化物納米片中表面缺陷對于OER反應的巨大提升作用,同時通過結合X射線吸收譜(臺式easyXAFS300+,美國easyXAFS公司),成功揭示了氧化前后催化劑的精細結構變化,為表面缺陷在催化反應中的作用機制提供數據支撐,相關研究成果發表于Journal of Materials Chemistry A, 2021, 9(25): 14432-14443.

 

圖1. (a) Ni1/2Fe1/2(OH)2/CNT-24及其他樣品的XAFS圖,Ni k edge(b)徑向距離χ(R)空間譜,(c)χ(R)空間擬合曲線圖,(d)k2χ(k)空間譜擬合曲線


詳細信息請查看:https://www.qd-china.com/zh/news/detail/2110281714661


電池材料:實驗室臺式XAFS在高性能水系鋅離子電池研究中的應用



   美國華盛頓大學曹國忠教授等人合作在Nano Energy上發表了題為“Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate"的水系鋅離子電池相關研究成果。該研究通過水熱合成法引入Al3+,有效的改善了純水合氧化釩 (VOH) 正材料用于水系鋅電池中的缺點:包括提升其離子遷移率和循環穩定性等[1]。Al3+的成功摻入,在改變V原子局部原子環境的同時,增加了材料中V4+的含量,使得合成的 Al-VOH 材料具有更大的晶格間距和更高的電導率,實現了Zn2+的快速遷移和電子轉移。該正材料在50 mA·g-1下的初始容量達到380 mAh·g-1,且具有較好的長期循環穩定性(容量保持超過 3000 次循環)。

   值得提的是,該團隊通過用臺式X射線吸收精細結構譜儀(easyXAFS300+)獲得了V k邊的邊前及近邊結構譜圖,并對Al3+摻雜的VOH 正材料進行了深入的研究,從而揭示了引入Al3+后,VOH的結構變化及充放電過程中的有作用等。


參考文獻:

[1] Zheng J, Liu C, Tian M, et al. Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate[J]. Nano Energy, 2020, 70: 104519.


詳細信息請查看:https://qd-china.com/zh/news/detail/2107261037424


環境修復:臺式XAFS/XES譜儀分析檢測Cr元素的應用

   美國華盛頓大學Gerald Seidler教授通過實驗室XAFS/XES譜儀完成了環境和工業制成品中Cr元素的價態和含量的分析。

   圖1顯示了XAFS光譜Cr近邊區結果(XANES)。研究人員用臺式XAFS技術輕松對鉻元素進行分析檢測,不僅完成了標準品化合物K2CrO4的測試及擬合分析,同時也實現了對實際生產樣品的表征。


圖1. XAFS近邊區光譜(a)六價參考化合物,鉻酸鉀;(b)CRM 8113a是基于RoHS描述的用于重金屬分析的認證參考材料


   臺式XAFS譜儀也同時配置了XES模組,通過激發定元素內層電子后使外層電子產生弛豫并發射X射線熒光,對其能量和強度進行分析可以精確的給出目標元素的氧化態、自旋態、共價、質子化狀態、配體環境等信息。由于不依賴于同步輻射,且得益于有的單色器設計,可以在實驗室內實現高分辨寬角高通量的XES元素分析(包括P, S, V,Zn, Cr, Ni, As, U, etc.)。在圖2中,在未知Cr含量的塑料樣品中,當擬合Cr元素XES Kα光譜時,可以充分觀察到Cr的各種氧化態之間的精細光譜變化,且測試結果與同步輻射XAFS致。對比Cr(VI)和Cr(III),可以在高于20 meV的能量分辨率下輕松辨別光譜征的差異。Cr(III)在價態上具有更高電子密度,其光譜將會向更高的能量方向移動,且相對于Cr(VI)峰變寬,可以明顯區分出Cr(VI)和Cr(III)。


圖2. 背景扣除和積分歸化后的Cr(VI)和Cr(III)鉻化合物的Cr Kα XES 光譜


   此外,從標準塑料樣品中收集的XES光譜(圖3),用線性superposition analysis技術,經擬合與參考化合物光譜的線性疊加,推斷出的Cr(III)/Cr(VI)比例再結合傳統的XRF技術,就可以實現Cr(VI) ppm別的定量分析。


圖3. 不同樣品中Cr Kα XES光譜的垂直偏移(所有光譜均經過背景校正和歸化)


   XAFS/XES技術不僅可以應用于多種聚合物樣品中Cr元素的測定,同時也可應用于P、S、V、Zn、Cr、Fe、Co、Ni、Au、As、U等元素分析。此方法是無損測試,只需少量的樣品,就可由實驗室測試儀easyXAFS完成?;趯嶒炇襒AFS/XES的Cr測量可能成為未來環境域及工業屆的標準測試方法。


詳細信息請查看:https://qd-china.com/zh/news/detail/2007171324811


儲能材料:臺式XAFS譜儀在能源存儲材料研究中的應用

   因具有異的初始可逆性和較為容易的 Li+嵌入和脫出結構,DRS是種很有潛力的高比能正材料。別是Mn基無序巖材料,因其具有無毒、低價格等性,得到廣泛的關注和研究。然而,目前該類材料都存在循環壽命短和嚴重的容量衰減等問題。德國卡爾斯魯厄理工大學的Maximilian Fichtner教授及其他合作者結合了用高價Ti4+離子及部分F-離子取代O等策略,使得該材料展現了長循環條件下更加異的電化學性能和庫倫效率。值得注意的是,該團隊用了臺式X射線吸收精細結構譜儀(臺式easyXAFS300+),成功的揭示了不同含量Ti4+替代對材料中Ti元素和Mn元素的價態影響,進步驗證了高價Ti離子替代策略背后的作用機理及對電化學性能的影響。

圖1. (a) 不同Ti含量樣品的Ti k edge XANES對比譜圖(b)XANES放大圖譜(c)不同Ti含量樣品的Mn k edge XANES對比譜圖(d)XANES放大圖譜


詳細信息請查看:https://www.qd-china.com/zh/news/detail/2111150960915


測試數據


1、XAFS300/XAFS300+

(a, b)金屬Ni箔的EXAFS(擴展邊X射線吸收精細結構譜) 圖及相應的R空間傅里葉轉換以及與同步輻射光源數據比較;

(c, d) 不同Ce和U元素的化合物的L3的XANES(近邊X射線吸收結構譜圖)及其與同步輻射光源數據比較


2、XES150

■   XES Mode


■   XAFS Mode



XAFS for 3d-transition metals


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easyXAFS硬x射線能譜儀具有寬的能量范圍,可以測量從Ti到Zn的所有三維過渡金屬的高質量XANES和EXAFS。這些元素在從電池到催化、環境修復等現代研究的關鍵域至關重要。

Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data


用easyXAFS300+測量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 譜圖及 Fe XES Kβ數據,分別提供元素價態及自旋態的數據支撐。

Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。


Cu EXAFS


easyXAFS光譜儀探測了Cu K-edge X射線近邊吸收譜(XANES)。實現材料元素價態及配位結構的解析對MOFs材料的性能及機理研究尤為重要。

J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515?4521


Ni EXAFS


easyXAFS硬x射線光譜儀擁有與同步加速器匹配的高能量分辨率。實現對Ni近邊區XANES和擴展邊區EXAFS的高質量數據采集。

J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–14443

Fe EXAFS


高性能Fe K-edge 擴展邊到k = 14 ?,樣品為Fe金屬箔。EXAFS提供了對局部結構和配位環境的數據測量。

NMC Ni K-edge


高性能NMC 442和NMC 811電池電的Ni K-edge XANES譜圖。Ni K-edge位置的變化反映了不同NMC組成導致Ni氧化態的變化。

J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 050532


Co K-edge Rapid XANES


easyXAFS硬x射線光譜儀能夠與同步加速器匹配的能量分辨率高質量的數據收集。異的性能可以在幾分鐘內實現。這使得在短時間內收集大數據集以及實時跟蹤反應過程成為可能。

Pr L3-edge XANES


Pr2O3和Pr6O11的L3邊XANES數據表明對Pr氧化狀態變化的敏感性。用easyXAFS300光譜儀測量。






V XANES


臺式X射線吸收精細結構譜儀獲得了V k邊的邊前及近邊結構譜圖,揭示了引入Al3+后,VOH的結構變化及充放電過程中的有作用。

Nano Energy, 2020, 70, 104519


Cr Kα XES


用easyXAFS光譜儀測量了不同氧化態的Cr Kα X射線,兼具高能量分辨率及X射線熒光的高靈敏度。

Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–6593


V EXAFS


V K-edge EXAFS顯示了easyXAFS譜儀與同步輻射光源相匹配的高k值下的異表現。

Fe Oxide XANES data


用easyx150光譜儀測量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge,用XANES對氧化態差異進行表征。


Ti\Mn XANES data


easyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的價態變化,進步驗證了高價Ti離子和部分F離子替代后策略背后的作用機理。

Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–824


Mn&Fe EXAFS


easyXAFS譜儀獲取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS譜圖,解析化學價態及局部配位結構。

Adv. Func. Mater. 2022, 2202372

Fe oxide XES(low weight %)


Fe Kβ 光譜測量濃度低至0.25 wt. %,測量時間僅為4分鐘。X射線發射譜XES非常適合于低元素濃度。

XES-Se VTC

 


在easyXES150光譜儀上對金屬Se和Na2SeO4的價帶→核心的XES測量。12639 eV處出現的附加峰反映了Na2SeO4中硒價電子的價電子結構的變化,這可能是由于與氧的軌道混合所致。


XES- Ni VTC



用easyXAFS光譜儀測量了不同化合物的Ni Kβ XES,在高能量分辨率下,顯示了對X射線熒光的靈敏度。

Adv. Mater. 2021, 2101259



發表文章

超過50+SCI論文通過使用臺式XAFS/XES發表

部分發表文章舉例:

1. J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 8718?8724

2. Chem. Mater. 2018, 30, 5373?5379

3. Chem. Mater. 2018, 30, 6377?6388

4. J. Mater. Chem. A, 2019,7, 17966-17973

5. ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 16647-16655

6. Small, 2019, 15, 1901747

7. J. Electrochem. Soc., 2019, 166, A2549-A2555

8. Chem. Mater. 2020, 32, 8203?8215

9. J. Mater. Chem. A, 2020,8, 16332-16344

10. Nano Energy, 2020,70, 104519

11. Energy Stor. Mater. 2020, 29, 9-16

12. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 60, 9127–9134

13. Chem. Mater. 2021, 33, 8235?8247

14. J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432-14443

15. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 133, 27308-27318

16. Green Chem., 2021, 23, 9523–9533

17. Adv. Mater., 2021, 33, 2101259

18. J. Electrochem. Soc., 2021 168 050532

19. J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515?4521








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